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  本规范适用于不饱和聚酯树脂80℃下反响活性的测定。 本规范等效选用ISO 584-1982《塑料——不饱和聚酯树脂——80℃下反响活性的测定(常 规办法)》。 1 名词、术语 1.1 不饱和聚酯树脂的反响活性:参加引发剂后80℃下树脂的聚合反响速度,用放热峰 、凝胶时刻和固华时刻来表征。 1.2 放热峰:指不饱和聚酯树脂-引发剂混合液在聚合反响过程中可到达的最高温度。 1.3 凝胶时刻:指反响中混合液温度,从65℃升至90℃所需的时刻。 1.4 固化时刻:混合液温度超越90℃时,从65℃升至放热峰所需的时刻。 2 办法原理 100g树脂和1g引发剂的混合液,注入规则尺度的试管中,于80℃恒温水浴加热下,调查 或记载混合物温度的改变。 3 试剂 3.1 过氧化二苯甲酰:纯度不低于98%,精制办法见附录A。 注:过氧化二苯甲酰是危险品,应引起注重。 3.2 邻苯二甲酸二丁酯:剖析纯。 3.3 苯乙烯:工业一级品。 4 仪器和设备 4.1 超级恒温水浴。 4.2 玻璃试管:内径为18±05mm,壁厚为15±02mm,长度不小于150mm。 4.3 测温元件 4.3.1 热电偶:铁-康铜热电偶或镍铬-考铜热电偶(EA-2),热电偶丝直径为05~1mm。 4.3.2 温度计:0~100℃,分度值为05℃。 4.4 温度记载仪:与热电偶配套,所用记载纸应保证其温度精确至1,时刻读数精确至 15s。 4.5 天平:最大称量200g,感量分别为0001g和01g 4.6 秒表。 5 实验办法 5.1 不饱和聚酯树脂80℃下反响活性的测定(仲裁法) 5.1.2 热电偶可用绞结或焊接的办法构成接点。绞结要求,绞结数5个,应平服、严密、 无毛刺。 5.1.3 在250ml烧杯中,分别称取1±001g过氧化二苯甲酰和邻苯二甲酸二丁酯,加以 混兼并参加100±1g不饱和聚酯树脂。将混合液置于15~30℃下接连拌和2~3min直至均匀透 明。立行将混合液注入试管,试样量以充至试管高70~80mm为好。 5.1.4 敞开温度记载仪,记载试样在反响过程中温度-时刻曲线 重复实验,待接连二次实验温度测定值相差不超越5℃,时刻测定值相差不超越10 %中止。 5.2 不饱和聚酯树脂80℃凝胶时刻的测定[1)] 5.2.1 用剖析天平称取03±0002g过氧化二苯甲酰于50ml烧杯中,参加6~7滴苯乙烯 潮湿过氧化二苯甲酰,拌和均匀。再称取30±0002g的样品于烧杯中,以玻璃棒拌和通明 中止。 5.2.2 混有引发剂的样品倒入试管至70~80mm,将温度计刺进试样中心处,然后将试管放 入80±05℃的水浴中,使试样液面低于水浴面5~10mm。 5.2.3 当试样温度升至65℃即按秒表,待温度升至90℃中止秒表,其所需时刻即为试样 的80℃凝胶时刻。 5.2.4 重复实验,二次接连测定时刻差不得大于10%,不然,从头进行实验。 6 实验陈述 实验陈述包含以下悉数或部分内容: a. 试样称号、商标、批号; b. 实验条件,如热电偶类型、规范和衔接办法等; c. 试样放热峰、凝胶时刻、固化时刻测定值及二次测定值的算术平均值; 注:若选用52实验办法,其成果只需陈述本条款中的凝胶时刻。 d. 绘出试样温度-时刻曲线; e. 注明与本规范不同的测验条件,例如:热电偶、加热介质、引发剂及其他助剂等; f. 测验人员、测验日期。 __________________ 选用阐明: 1)ISO 584-1982中无此办法。 附 录 A 过氧化二苯甲酰精制办法 (参阅件) 将化学线的过氧化二苯甲酰溶解于丙酮制成饱和溶液,经过滤,用5倍于丙酮的蒸馏水徐 徐滴入剧烈拌和中的饱和溶液,此后将分出沉积用吸滤瓶抽滤并用甲醇潮湿、枯燥,移入干 燥器中持续枯燥二天后装棕色瓶封存于冰箱。 _____________________ 附加阐明: 本规范由国家建筑材料工业局提出,由全国纤维增强塑料规范化技能委员会归口。 本规范由华东化工学院和天津组成材料厂起草 本规范首要起草人程学弘、赵玉庭、杜礼明、柏孝达。

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